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凱氏定氮法主要用來(lái)測定有機氮含量的,因為它的原理就是消化將氮還原為氨再形成硫酸銨而后滴定。以亞硝酸鹽、硝酸鹽形式存在的氮在常規的凱氏定氮法中消化時(shí)將成為硝酸和亞硝酸損失,試驗中加入水楊酸使硝態(tài)氮變成硝基水楊酸固定下來(lái),加入硫代硫酸鈉使其還原為氨基化合物,在濃硫酸作用下分解,zui后變成硫酸銨,然后按凱氏定氮法就成了。改良一下就okay啦。
至于氨態(tài)氮,我覺(jué)得的測定方法是納氏試劑比色法更方便快捷安全,不至于造成氨損失。
2.凱氏定氮法的適用范圍及其優(yōu)缺點(diǎn)
藥典中的凱氏定氮針對有機氮化合物,主要是指蛋白質(zhì),aa,核酸,尿素以及大量合成的氮為負三價(jià)的有機氮化合物.它不包括疊氮化合物,聯(lián)氮,偶氮,腙,硝酸鹽,亞硝酸鹽,硝基,腈,肟和半卡巴腙類(lèi)的含氮化合物.
凱氏定氮法只是一個(gè)氧化還原反應,把低價(jià)氮氧化并轉為氨鹽來(lái)測定,而不能把高價(jià)氮還原為氮鹽的形式,所以不可以測出物質(zhì)中所有價(jià)態(tài)的氮含量.
3.三鹿怎么讓奶粉里放三聚氰胺??
為了欺騙檢測部門(mén)檢測蛋白質(zhì)的含量。由于現在檢測蛋白質(zhì)含量的高低不是直接檢測蛋白質(zhì)多少的。為了提高檢測速度喝降低成本,檢測部門(mén)采用了另外一種檢測手法(凱式定氮法)。黑商就趁機鉆空子,放上三聚氰胺讓檢測數值大大提高。以“|”輕松過(guò)關(guān)。
蛋白質(zhì)才是牛奶中的主要營(yíng)養成分,鮮牛奶的國家標準是100毫升≥2.95克,而純正的生鮮牛奶的蛋白質(zhì)含量一般在3%以上,一般都能達到國家標準。
食品工業(yè)上檢測牛奶蛋白質(zhì)含量被定為國家標準的是凱氏定氮法。原理很簡(jiǎn)單:蛋白質(zhì)含有氮元素,用強酸處理樣品,讓蛋白質(zhì)中的氮元素釋放出來(lái),測定氮的含量,就可以算出蛋白質(zhì)的含量。
牛奶蛋白質(zhì)的含氮率約16%,國家標準規定,把測出的氮含量乘以6.38,就是蛋白質(zhì)含量。正常情況下,牛奶中含氮元素的只有蛋白質(zhì),但是一些商家為了更*,會(huì )在牛奶中兌水,這時(shí)候,兌了水的牛奶,含氮量自然就降低了,于是不法商家們便往牛奶中加入其它的含氮物質(zhì),就可以騙過(guò)凱氏定氮法獲得虛假的蛋白質(zhì)高含量。
三聚氰胺含氮量高達66.6%,白色無(wú)味,沒(méi)有簡(jiǎn)單的檢測方法,是理想的蛋白質(zhì)冒充物。有人估算在植物蛋白粉和飼料中使測試蛋白質(zhì)含量增加一個(gè)百分點(diǎn),用三聚氰胺的花費只有真實(shí)蛋白原料的1/5。
有人認為既然蛋白質(zhì)檢測法的缺陷導致了致命的造假,還不如干脆取消蛋白質(zhì)檢測,默許牛奶兌水得了。其實(shí)凱氏定氮法的缺陷并不難彌補,只要多一道步驟即可:先用三氯乙酸處理樣品。三氯乙酸能讓蛋白質(zhì)形成沉淀,過(guò)濾后,分別測定沉淀和濾液中的氮含量,就可以知道蛋白質(zhì)的真正含量和冒充蛋白質(zhì)的氮含量。這是生物化學(xué)的常識,也早成為檢測牛奶氮含量的標準(ISO8968)。“蛋白精”騙局在國內出現已有一些年頭,“三鹿奶粉”事件不過(guò)是把這一“行業(yè)秘密”擺在了公眾面前。只有改進(jìn)國家標準,堵住漏洞,才能挽回人們對國產(chǎn)乳業(yè)的信心。